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X射線熒光光譜儀測定鉻礦中的主次成分-華普通用

發(fā)表日期:2023/09/26 瀏覽次數(shù):

X射線熒光光譜儀

測定鉻礦中的主次成分


鉻作為一種重要的戰(zhàn)略資源,廣泛應(yīng)用于冶金工業(yè)、耐火材料及化工工業(yè)上。鉻鐵合金作為冶金工業(yè)不銹鋼生產(chǎn)的重要原料,可大大增強不銹鋼的硬度和抗腐蝕性。


鉻礦的主次成分分析主要采用滴定法、分光光度法、原子吸收光譜法、等離子體原子發(fā)射光譜法,存在樣品前處理操作復雜、耗時、分析步驟繁瑣等不足。

1111.png


X射線熒光光譜(XRF)法具有多元素同時測定等優(yōu)點,方法快速、準確,被廣泛應(yīng)用于鉻礦檢驗。


本文介紹采用日本理學波長色散型X射線熒光光譜儀和熔融制樣方法分析鉻礦中主次成分。


1.實驗儀器與實驗試劑

日本理學波長色散型X射線熒光光譜儀,4KW

全自動電熱熔樣機

鉑黃坩堝(95%鉑金+5%黃金)

氧化劑-脫模劑混合溶液(500g/L NaNO3溶液-70g/L LiBR溶液)分析純

混合熔劑(Li2B4O7-LiBO2=67:33),分析純

NiO,光譜純


2. 標準樣品選擇

采用國家標準物質(zhì)↓

GBW07818~GBW07821,

鉻鐵礦國家標準樣品↓

GSBD33001~GSBD33001.5為校準樣品。


選取國家標準物質(zhì)↓

GBW07818~GBW07821,

有色行業(yè)標準物質(zhì)↓

YSBC19721-2011,

以及NiO試劑按不同比例混合制備6個合成校準物質(zhì)。


共使用16個校準樣品,其中GBW07820標準物質(zhì)校準樣不參加曲線回歸,留做對比試驗。

2222.png

各組分含量范圍


3. 實驗步驟

在鉑黃坩堝中加入10.00g混合熔劑余0.50g試樣,充分混合后,加入4mL氧化劑-脫模劑混合溶液,烘干后,在熔樣機中以700℃預氧化后升溫至1100℃熔融制成玻璃樣片,于熒光光譜儀上進行測定。


4. 標準曲線

采用經(jīng)驗系數(shù)法和理論α系數(shù)法相結(jié)合的方法進行譜線重疊、基體效應(yīng)校正。


5. 檢出限

根據(jù)公式:

3333.png


S為靈敏度(kcps/%),rb為背景計數(shù)率(kcps),tb為背景測定時間(s),可得方法檢出限。

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各組分的測量時間和檢出限


6. 方法精密度

按上述實驗步驟熔融同一個鉻礦制備成12個樣品進行測定,統(tǒng)計測量結(jié)果,計算各成分的相對標準偏差如下:

5555.png

精密度試驗


7. 樣品分析

按照上述步驟熔融制備GBW07820標準物質(zhì),采用標準曲線進行測試,結(jié)果如下:

666.png

分析結(jié)果對照

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X射線熒光光譜儀


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