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X射線熒光光譜儀測(cè)定鐵礦石中有害元素-華普通用

發(fā)表日期:2023/09/12 瀏覽次數(shù):

測(cè)定鐵礦石中

有害元素

X射線熒光光譜儀



鐵礦石作為鋼鐵主要原料,除了主要元素鐵之外,還含有砷、硫、鉛、汞等有害元素,在運(yùn)輸、儲(chǔ)存、冶煉過(guò)程中,直接或間接污染環(huán)境、水質(zhì)和土壤等。


對(duì)鐵礦中的鉛、砷、鎘、氟、氯和硫等有毒有害元素通常采用的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法比較繁瑣,比如鉛和砷用原子熒光光譜法和ICP,硫采用燃燒中和法等。這些元素的檢測(cè)存在實(shí)驗(yàn)操作繁瑣、分析時(shí)間長(zhǎng)、消耗的化學(xué)試劑多等缺點(diǎn)。

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鐵礦石


本文介紹采用粉末壓片-X射線熒光光譜法測(cè)定鐵礦石中鉛、砷、鎘、氟、氯和硫等有毒有害元素含量。

該方法操作簡(jiǎn)便,無(wú)需化學(xué)試劑,工作效率高,有利于大批量樣品分析。


實(shí)驗(yàn)過(guò)程


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1、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

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波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀ZSX Primus

40噸壓片機(jī)

分析天平

烘箱

瑪瑙研缽

硬脂酸,分析純

淀粉,分析純

氧化鐵粉


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2、樣品制備

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取粒度在200目以下樣品8.00g,與1.00g淀粉混合均勻后,以硬脂酸作襯底,在40噸壓力下,壓制成檢測(cè)用的粉末圓片。


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3、標(biāo)準(zhǔn)曲線

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選取多個(gè)鐵礦國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備砷、硫、鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線,將氧化鐵與鎘、氟和氯的基準(zhǔn)物質(zhì)按一定比例混合配置標(biāo)準(zhǔn)樣品,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

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標(biāo)準(zhǔn)樣品中各成分含量范圍


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4、標(biāo)準(zhǔn)曲線校正

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硫、鎘、氟和氯元素選擇靈敏度較高的Kα線。砷元素靈敏度較高的Kα線與鉛元素靈敏度較高的Lα線重疊。因此,為避免鉛和砷元素譜線重疊干擾,砷元素選擇Kβ線,鉛元素選擇Lβ線。采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法進(jìn)行回歸和基體校正。


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5、精密度

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取鐵礦樣品按照上述步驟制樣成11個(gè)粉末圓片,置于儀器進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算方法精密度。

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精密度試驗(yàn)結(jié)果

X射線熒光光譜儀

波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀 ZSX Primus



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